SG-YH石墨氧化性测定仪使用说明书

  本仪器满足GB/T3074.3-2008石墨电极氧化性测定方法以及GB/T1429-2009炭素材料灰分含量的测定方法，用于石墨氧化性测试.

二、 主要技术指标

   1、电炉温度：1000℃，

   2、试样重量：200g,分辩：0.1mg，

   3、电源：220V，功率：2KW，

三、测定方法参看如下标准

1、范围：本部分规定了石墨电极氧化性测定的原理、仪器设备、试样制备、试验步骤和结果计算。本部分适用于石墨电极氧化性的测定。

2、原理:氧化性是石墨试样在650℃温度下通入空气，每小时每克试样氧化损失的毫克数。

 3、仪器设备

1、分析天平：称量范围200g，感量0.1mg.

  2、加热炉：温度能达650℃以上。

  3、石英管：外径64mm，内径56mm，长900mm；

  4、自动控温仪：控制温度±2℃。

  5、气体流量计：0L/min～5 L/min;

6、空压机：风量能达到2 L/min。

  7、氮气：纯度99。99%以上。

  8、铂丝：Ф0.3mm。

  9、烘箱：室温～200℃；

  10、氧化性测定装置（见图1）。

四、试样

1、取样位置：分别在被测电极端部的中心，取平行于挤压方向的直径80mm，长度150mm试样，将外端去掉70mm，用剩下的圆柱体截断分成二等份。

2 、尺寸：加工成直径25mm，长50mm的圆柱体试样，加工精度为±0.5mm。

   3、要求：在距离试样一端8mm处，沿垂直挤压方向钻成直径为1mm的孔作为吊试样用。试样要在120℃～130℃的烘箱中烘干后放入干燥器中供测定用。

   4、数量：每次取2个试样。

五、试验步骤

1、将电源线、电炉线、热电偶连接好，并检查是否正确。

2、根据需要设定好升温程序，并将其输入温度控制仪中。

3、按启动按钮，再启动程序运行，电炉开始升温。

编制程序控温曲线举例：

有这么一条曲线：要求在40分钟内从0℃升到400℃，在25分钟内从400℃升到650℃，*后在650℃保温240分钟后停止运行。

编制过程如下表：

T：当前段的起始设定温度

t：该段的运行时间                

U：功率偏置

F：限幅

输入编制工艺曲线数据，操作步骤如下：

按PRG键打开编程区：

①按SEL键进入温度设定值。

PV窗显示00   T                SV窗显示0000

前两位显示段数（第0段），第四位T为温度值的代码，按▼或▲键，使后四位显示设置温度数值（0）。

②进入时间设定值。

PV窗显示00  t                SV窗显示0000

前两位显示段数（第0段），第四位t为时间值的代码，按▼或▲键，使后四位显示设置时间数值（40）。

③按SEL键，进入功率偏置U。

PV窗显示00  U                 SV窗显示0000

前两位显示段数（第0段），第四位U为功率偏置值的代码，按▼或▲键，使后四位显示偏置U的设置值（0）。

④按SEL键，进入功率限幅值F

PV窗显示00  F                SV窗显示0000

前两位显示段数（第0段），第四位F为限幅值的代码，按▼或▲键，使后四位显示限幅功率百分比的设置值（70）。                      

⑤按SEL键，进入下一段，依上述步骤依次设置温度（T）、时间（t）、功率偏置（U）、限幅（F）等四种参数。

⑥结束段，时间设置t=0，功率偏置U=0。

⑦按SEL键，自动返回第0段。

（6）、按PRG键退出编程区。

（7）、按启动按钮，接通主回路。

（8）、按RUN键，程序启动。如果要停止运行，再按一次RUN即可。

4、用Ф0.3mm的铂丝将烘干后的试样悬吊在石英管的恒温区中，上端悬吊在天平下端的挂钩上。

    5、将热电偶测试端放在试样侧面中间位置，紧靠石英管内壁，石英管上端盖上石墨盖，测定前要检查试样不能和石墨盖、热电偶相碰，然后才能送电。

    6、炉温升到400℃时，开始从石英管下端通入氮气，流量为0.5L/min.继续升温至炉内温度达到650℃±2℃时恒温，停止通氮气，改换通入空气，流量为2L/min，通入空气2～3min后称取试样质量，记录试样质量并开始计时。

7、每隔1H记录一次试样质量并检查炉温和空气流量是否正常，待试样恒温氧化4H后即可停电和停止通入空气，取出试样。

   六、结果计算

试样氧化性按下式计算，计算结果保留小数点后一位，数值修约按GB/T8170规定。

          G-W

氧化性= ————×10³

                   G·t

式中：

氧化性——试样每小时每克氧化损失的毫克数，单位为毫克/克·小时，mg/(g·h);

G——试样在650℃±2℃通入空气时的质量，单位为克，g;

W——试样在650℃±2℃恒温通入空气4H后的质量，单位为克，g;

t——氧化时间4H，单位为小时，H。

  七、试验误差

两次平行试验的误差不得超过1.5mg/(g·h)。

电炉温控器操作请详细阅读温控表使用说明书 TCW-32B.